色譜填充柱的這些知識值得我們學(xué)習(xí)

　　色譜填充柱雖然在分離效能和分析速度方面優(yōu)于填充柱，但色譜填充柱的柱容量優(yōu)于毛細管柱，定量分析的準確度較高，特別是在某些領(lǐng)域(例如氣體分析、痕量水分析)具有用途。從發(fā)展上看雖然毛細管柱有逐步取代填充柱的趨勢，但至少在目前一段時期內(nèi)，填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。
 
　　色譜填充柱制備簡單，選用合適的固定相是關(guān)鍵，色譜固定相大致分為固體固定相、液體固體相兩大類。固體固定相一般是具有表面活性的固體吸附劑。液體固體相絕大多數(shù)是高沸點的有機化合物，稱為固定液。固定相種類很多，因而具有廣泛的選擇性，選擇合適的固定相有利于解決各類組分的分離分析的關(guān)鍵，因為直接影響色譜分析的成敗與否。
 
　　填充柱的填料可以是多孔性粒狀吸附劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜，填充柱常用內(nèi)徑2-5mm，長0.5-10m的金屬管或玻璃管。對于反應(yīng)、活性易吸附組份的分析時，可采用內(nèi)壁鈍化的材質(zhì)，如：明尼克代理的美國SilcoTek公司色譜柱將很好的解決這方面的問題。
 
　　色譜填充柱裝柱過程中，根據(jù)不同的柱管形狀可以選擇不同的裝柱方式。對于螺旋形色譜柱，可以用真空泵抽氣的方法裝填。若載體的機械強度較差，則裝柱時只能輕敲和震動，若裝柱的填料比較粘，則需用力振動。裝柱時要注意不要讓填料通過玻璃棉和紗布進入抽空系統(tǒng)中。
 
　　色譜填充柱的老化操作是制備填充柱的必要步驟，老化的目的是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時使固定液更均勻、牢固地涂敷、分布于載體(擔體)或管壁上，這樣能使色譜柱分離效果更好、減少儀器的噪音和提高儀器的靈魂度。老化操作是在通入適合于分析的載氣后，將柱溫升至略高于操作溫度或根據(jù)工作要求需要選擇固定相允許的工作溫度，老化時間根據(jù)不同固定相或工作性質(zhì)要求來決定老化時間。